Первинна обробка дифракційних даних

Подпись: Первинну обробку дифракційних даних (визначення положення центру ваги Кa1 піку та його інтегральної інтенсивності) виконували за методом повнопрофільного аналізу. Нами реалізована програма первинної обробки рентгенівських дифрактограм, основний обчислювальний модуль якої розроблено Печарським В.К., Завалієм П.Ю. та Аксельрудом Л.Г. Ця програма передбачає інтерполяцію експериментальних дифракційних максимумів математичними кривими (апроксимуюча функція – Лоренціана), за якими визначаються положення центрів ваги піків, їх інтегральні інтенсивності та напівширини. Завдяки коректній математичній обробці експериментального профілю дифракційного відбиття (фрагменту дифрактограми), положення центрів ваги піків визначаються з похибкою ±(0,001 – 0,0050), а інтегральні інтенсивності – з похибкою ±(5 – 15%) . Нижче представлені графічні результати розрахунків для фрагментів двох дифрактограм: дифрактограми без розділення дублету Ka1/Ka2 (Рис.1а) і із розділенням дублету Ka1/Ka2 (Рис.1б).

Первісна обробка рентгенівських даних

Дифрактограми зразків полікристалічних матеріалів (порошків або шліфів) одержуємо на автоматизованому рентгенівському апараті ДРОН-3M у мідному фільтрованому випромінюванні (анодна напруга 30 кV, сила струму 20 mА, вхідні щілини 2 і 4 мм, щілина на детекторі 0,1 мм) в дискретному режимі. В залежності від хімічного складу зразка та мети подальшого його дослідження крок сканування становить 0,01⁰-0,05⁰, час експозиції у кожній точці від 2 до 20 с, кутовий інтервал запису від 8⁰ до 150⁰. Зйомка проходить з обертанням зразка у площині вертикально закріпленої кювети з досліджуваною речовиною. Типові дифрактограми наведено нижче.

Рис. 1 Фрагмент типової дифрактограми, отриманої

в дискретному режимі

а б

Рис.2. Результат обрахунку за методом профільного аналізу фрагментів

дифрактограм сполук YCuGa₂ (а) та Al₂O₃ (б)

Подпись: Жовтим кольором на Рис. 1 зображено експериментальну дифрактограму. Червоним кольором зображено огинальну криву, яку відтворено за розрахованими для кожного піку значеннями положень центрів ваги їх піків, інтегральних інтенсивностей та напівширин. У верхній частині екрана білим кольором зображено різницеву криву (тобто, сукупність значень різниць між експериментальним та розрахованим значенням інтенсивності для кожної точці дифрактограми). Природно, що про коректність проведеного розрахунку свідчить ступінь близькості різницевої кривої до її нульового горизонту .