|
Рентгенівський фазовий аналіз для кожного з досліджених зразків проводимо за спеціальним комплексом програм з використанням бази еталонних дифрактограм (докладніше), які розраховуємо за літературними даними про кристалічну структуру інтерметалічних та неорганічних сполук (оксидів, галогенідів, халькогенідів, тощо), за базою PDF-2, а також за робочою базою дифрактограм, який містить інформацію про вперше синтезовані нами сполуки. У програмі проведення фазового аналізу передбачена можливість графічного співставлення експериментальної дифракційної картини досліджуваного зразка з дифрактограмою еталону, аналітичного співставлення міжплощинних відстаней зразка та еталону. Періоди кристалічної гратки кожної фазової складової, для якої проводиться ідентифікація, уточнюються за методом найменших квадратів. Похибка юстування робочої поверхні зразка на дифрактометрі також уточнюється аналітично. Відносна похибка визначення періодів кристалічної решітки фазових складових при цьому не перевищує 0,03%. За значеннями інтегральних інтенсивностей відбиттів еталонів для сполук, які є фазовими складовими зразка, за уточненими значеннями кутових положень піків на заданому випромінюванні (визначеними за уточненими МНК значеннями періодів гратки) та за експериментальними значеннями напівширин відбиттів від досліджуваного зразку розраховується сумарна огинаюча крива огинаючих кривих усіх піків дифрактограми. При цьому для профілю піка окремого відбиття (a1- та a2 – компоненти) приймали розподіл Лоренца:
де I(hkl) – інтегральна інтенсивність відбиття hkl; ds – напівширина відповідного відбиття зразку; x, y—поточні координати графічного образу.
Використання значень інтенсивностей дифракційних відбиттів еталонів дозволяє графічно та аналітично “вилучати” з експериментальних дифрактограм зразків дифракційні піки кожної проідентифікованої фазової складової, що в результаті дає змогу отримувати спектр-залишок. Критерієм коректності проведення фазового аналізу є фоновий спектр-залишок, на якому (в межах похибки) інтенсивність можливих дифракційних відбиттів зливається з рівнем фону (Рис. 1). Результати виконаного фазового аналізу для кожного зразка реалізуються у графічному вигляді (Рис. 2) та у вигляді відповідного протоколу (Рис. 3).
|
Якісний фазовий аналіз |
|
Рис. 1 Фрагмент графічного представлення коректності проведення фазового аналізу чотирьохфазного зразка — окисненого при 650оС порошку твердого розчину (Cu,Zn) |
|
Використання створеної нами бази даних структурних характеристик інтерметалідів та неорганічних речовин (оксидів, халькогенідів, галогенідів) і розроблене програмне забезпечення дозволяє розраховувати еталонні дифрактограми (в разі необхідності із врахуванням текстури будь-якого напрямку та ступеня, а також поправок на товщину тонких покриттів та плівок). Використання таких еталонних спектрів дозволяє коректно проводити якісний фазовий аналіз будь-яких полікристалічних речовин.
|
|
|
|
Рис. 2 Екран графічного представлення фрагменту результату фазового аналізу чотирьохфазного зразка—окисненого при 650оС порошку твердого розчину (Cu,Zn) |
|
Рис. 3 Протокол результату фазового аналізу чотирьохфазного зразка—окисненого при 650оС порошку твердого розчину (Cu,Zn) |
|
|
|
|
