Визначення текстури в компактних зразках

Під визначенням текстури в зразку (покритті, шліфі) розуміють дослідження статистичного розподілу індивідуальних кристалів за їх орієнтацією. Усі поширені експериментальні методи визначення текстури трудомісткі і потребують спеціального дифрактометричного обладнання (текстурних приставок). Проте в процесі відпрацювання технології нанесення покриттів часто для оперативного коректування технологічних режимів дуже важливе значення має експресне визначення текстури в напрямку нормалі до цього покриття.

Ефективний метод врахування текстури за даними звичайної рентгенівської дифрактометрії в полікристалічному зразку, що обертається в процесі зйомки у власній площині, запропоновано в роботі [Печарский В.К., Аксельруд Л.Г., Завалий П.Ю. О методе учета влияния преимущественной ориентации (текстуры) в порошковом образце при исследовании атомной структуры вещества // Kристаллография. 1987. 32. № 4. С. 874-877]. При цьому, в формулу для інтенсивності відбиття hkl  вводиться ще один множник - текстурний, який спотворює сферу розподілу ймовірностей орієнтації кристалітів в еліпс з ексцентриситетом  t  більшим або меншим за 1:

T = [1 + (t²-1)cos²j_hkl]^-1/2,

де t  -параметр текстури; j_hkl—кут між вектором вузла оберненої гратки  та деяким виділеним  напрямком (віссю текстури).

На практиці при нанесенні покриттів вісь текстури в плівках найчастіше орієнтована не строго вздовж нормалі до поверхні зразка, а утворює з нею невеликий кут, тобто має місце так зване розсіювання текстури. Нами запропоновано (і реалізовано на програмному рівні) врахування розсіювання текстури за допомогою введення не одного, а декількох (до чотирьох) текстурних множників (T₁T₂T₃T₄) з осями текстури, які в кристалографічному відношенні близькі до основного напрямку текстури. Цей підхід дозволяє на основі звичайних дифракційних даних ефективно визначати вісь переважної орієнтації плівки в напрямку перпендикуляру до її поверхні і оцінювати ступінь розсіювання текстури.

Отримані при дослідженні результати представляються у вигляді графічного зображення індикатрис статистичної ваги розсіювання рентгенівських променів відповідними атомними сітками покриттів та ізоліній проекцій “еліпсоїдів” текстури зразків, що обертаються, на поверхню покриттів  (шліфів) (Рис.1-3) та у вигляді параметру — ступеню текстури в виділеному напрямку, який дорівнює відношенню ексцентриситетів еліпсу.

 

Рис. 1. Індикатриси статистичної ваги розсіювання рентгенівських променів атомними сітками покриттів з  HoF₃  та ізолінії проекцій “еліпсоїдів” текстури на площину поверхні покриттів у випадку майже на 100 % текстурованої в напрямку [110] плівки.

 

Рис. 2. Індикатриса статистичної ваги розсіювання рентгенівських променів атомними сітками покриття з  YbF₃  та ізолінії проекцій “еліпсоїдів” текстури на площину поверхні покриття, текстурованого в напрямку [001] (малий ступінь текстури і малий ступінь розсіювання текстури).

 

Рис. 3. Індикатриса статистичної ваги розсіювання рентгенівських променів атомними сітками  покриття з  PbF₂  та ізолінії проекцій “еліпсоїдів” текстури на площину поверхні покриття, текстурованого в напрямку [001] (високий ступінь розсіювання текстури).

 

Назад