Визначення параметрів реальної структури

Рис.2. Хід функцій  A(n)=f(n) і lnA(n) для мікроспотворень кристалічної гратки  та розмірів блоків когерентного розсіювання  в покритті з  ZnS-сфалериту.

 

 

Рентгенографічний метод визначення макронапруг (напруг першого роду) в полікристалічних  зразках базується на результатах прецизійного визначення параметрів кристалічної гратки відповідних фазових складових.

Суму тангенціальних складових напруг можна розраховувати за формулою:

,

де  s_{x +} s_y - сума тангенціальних складових напруг першого роду, які діють в площині зразка;  E - модуль Юнга;  m—коефіцієнт Пуассона;  d₀  -  міжплощинні віддалі для відбиттів еталонного зразка, які реєструються під найбільшими кутами в даному експерименті; Dd  - зміна міжплощинної віддалі того чи іншого відбиття в досліджуваному зразку порівняно з еталоном.

Якщо досліджувані плівки сильно текстуруються, оцінювати напруги першого роду в них доцільно за значеннями тих параметрів кристалічної гратки, які відповідають головним напрямкам текстури. В ролі еталонних значень використовують завчасно визначені значення параметрів кристалічної гратки відповідних фазових складових у ненапруженому матеріалі-еталоні.

Для розрахунку напруг першого роду необхідно також  для кожного матеріалу визначити значення E/m. Враховуючи можливу відсутність експериментальних даних про пружні характеристики матеріалу, доцільно вивчати не абсолютні значення напруг першого роду, а їх зміни в покриттях в залежності від технології їх нанесення, тобто, аналізували відносний ступінь пружної деформації плівки.

Визначення параметрів тонкої структури (мікронапружень, розмірів блоків когерентного розсіювання, густини дислокацій) полікристалічних матеріалів проводимо за двома відомими методами, які програмно реалізовані Л.Г.Аксельрудом, а саме:

а) методом апроксимації (якщо експериментально є можливість зафіксувати відбиття різних порядків від однієї і тої ж площини зразка, що досліджується);

б) методом гармонічного аналізу (якщо експериментально від тої чи іншої площини фіксувалося лише одне відбиття).

Підбір якісних еталонів (ненапружених матеріалів), ширини вхідних та вихідних щілин на рентгенівській трубці та детекторі, використання математичних методик згладжування експериментальних піків (метод сплайнів) дозволяють коректно виділяти фізичне уширення дифракційних піків від досліджуваних зразків і за відомими математичними алгоритмами визначати параметри їх реальної структури (Рис. 1).

 

 

Рис. 1. Експериментальні дифракційні піки (111) від відпаленого полікристалічного зразка  ZnS-сфалерит (еталон, червоні кружки) і від модельного покриття ZnS-сфалерит з  nd = 2.5 mm (досліджуваний зразок, чорні кружки) та виділене для нього фізичне уширення

Сукупне використання математичних методик обробки кривих фізичного уширення (методи апроксимації, Стокса, гармонічного аналізу) дозволяють одержати достовірну інформацію про розміри блоків когерентного розсіювання, мікронапруги, густину дислокацій та т.і. Коректність визначення параметрів реальної структури контролюємо в графічному режимі за ходом функції для коефіцієнтів Фур’є  A(n)=f(n), а також  для  ln A(n) (рис. 2). 

 

 Назад