|
При розробці нових матеріалів часто приходилося мати справу з ідентифікацією нових, невідомих раніше, фаз, які утворювалися в процесі синтезу. Незалежно від того, яким шляхом цей синтез проводився (будь то дугова плавка, механохімічний синтез, суто хімічна реакція, реакційне спікання, нанесення покриття, тощо), лише повна інформація про фазовий склад продуктів синтезу сприяє цілеспрямованому коригуванню технологічних параметрів. Таким чином, експресне проведення фазового аналізу матеріалу з ідентифікацією всіх фаз, що утворюються в досліджуваному зразку (в тому числі і фаз, синтезованих вперше), є однією з найважливіших складових роботи при відпрацюванні технології синтезу будь-якого нового матеріалу Найпростішим шляхом ідентифікації невідомої раніше фази є пошук для неї наявних в літературі структур-аналогів. Для підвищення ефективності і автоматизації пошуку таких даних, на кафедрі фізики металів створена база даних кристалічних структур інтерметалічних та неорганічних сполук. На даний час вона містить біля 30000 одиниць інформації (літературні джерела докладніше). Розроблено також програмне забезпечення, яке дозволяє ефективно використовувати цю базу даних при проведенні фазового аналізу (докладніше) та при дослідженні кристалічної структури фаз (докладніше). Згідно з запропонованою нами методикою пошук можливих структур-аналогів в автоматичному режимі здійснюється шляхом порівняння дифрактограми нової досліджуваної фази з дифракційним образом кожній з наявних в базі сполук. Тобто, пошук здійснюється порівнянням розташування характерних піків дифрактограм досліджуваної фази та фази бази даних, або, фактично, порівнянням розташування реперних відбиттів цих дифрактограм. Вхідною інформацією для пошуку служить набір дифракційних відбиттів досліджуваної сполуки (положення центрів ваги піків та значення їх інтегральних інтенсивностей), а об’єктом пошуку - набір реперних відбиттів сполук бази даних. Пошук можливих структур-аналогів здійснюється в автоматичному режимі за всіма елементами бази даних. При цьому, критерієм відбору структури-аналога з бази даних є фактор розбіжності, який розраховується за аналогічною для структурних розрахунків формулою. При цьому, міжплощинна відстань найсильнішого відбиття сполуки бази даних прирівнюється до міжплощинної відстані найсильнішого відбиття досліджуваної сполуки, а всі інші міжплощинні відстані відбиттів цієї сполуки перерахуються з врахуванням наявного зсуву. Якщо фактор розбіжності не перевищує задане користувачем значення, то образ сполуки-аналогу з бази даних вже в графічному режимі порівнюється з експериментальною дифрактограмою досліджуваної сполуки. І в разі їх збігу, використовуючи повні дані про кристалічні структури структур-аналогів, що були відібрані в результаті пошуку, проводять індексування дифрактограми досліджуваної сполуки, і за методом рентгеноструктурного аналізу провіряють належність її структури до певного структурного типу. Описаний вище підхід дозволяє значно спростити процедуру визначення кристалічної структури синтезованої вперше сполуки (особливо, якщо вона присутня в продукті синтезу у вигляді додаткової фази), і, як наслідок, в певній мірі скоротити час на оптимізацію технологічних режимів синтезу матеріалу.
Всі програми комплексу, який обслуговує базу даних структурних характеристик інтерметалічних та неорганічних сполук, а також базу даних дифракційних образів цих сполук являють собою оригінальні розробки. Тексти програм (включаючи графічні модулі) написано на мові програмування FORTRAN (компілятор PowerStation FORTRAN v. 4.0) для роботи в операційній системі WINDOWS (версії 95, XP та вище).
Зауважимо, що файл з кристалографічними характеристиками сполук бази даних на програмному рівні включено до комплексів програм зі структурних розрахунків (докладніше) і з кількісного фазового аналізу (докладніше). Це дає можливість оперативно використовувати зазначену інформацію при проведенні кількісного фазового аналізу, прогнозуванні нових структурних моделей, уточненні кристалічних структур відповідних сполук в зразках досліджених матеріалів та в покриттях, а також для визначення переважної орієнтації (текстури) (докладніше) в плівкових покриттях.
В роботі програми бази даних структурних характеристик сполук передбачені такі можливості: 1. Пошук за двома ключами (елементний склад сполуки, просторова група симетрії) інформації про кристалічну структуру інтерметалічної або неорганічної сполуки і візуалізація (друкування) результату пошуку…(докладніше) 2. Розрахунок для відібраної сполуки дифрактограми на будь-якому з найбільш поширених випромінювань (Cu, Fe, Co, Cr, Ni, Mo), яку можна представити у вигляді таблиці або у графічному вигляді…(докладніше) 3. Візуалізації для відібраної сполуки зображень проекцій її кристалічної структури на площини XY, XZ, YZ; а також підготовка для цієї структури файлу формату .cry з метою подальшої роботи з ним в програмі …(докладніше)
|